發(fā)布日期：2020-11-11 
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任何樣品、任何分析項目，都需要根據(jù)選用的不同方法進行不同的預(yù)處理。正確的選擇預(yù)處理的技術(shù)是保證分析結(jié)果準確的先決條件。然而方法選定則取訣于分析人員的技術(shù)水平、知識和經(jīng)驗。針對不同的水樣往往需要對各種標準分析方法中的預(yù)處理方法進行適當?shù)淖兏悠吩诂F(xiàn)場立即監(jiān)測是最理想的，目前除一些物理指標外，大多要在實驗室進行測定。樣品的保存必須考慮到測定中的預(yù)處理方法不能使待測成份損失或變質(zhì)，不應(yīng)引人干擾物質(zhì)，不要給后面的操作帶來困難。對于廢水樣品的保存更要加以重視。
目前，環(huán)境樣品的預(yù)處理仍然是整個分析過程中最薄弱環(huán)節(jié)和時間決定步驟，也是誤差的主要來源。環(huán)境樣品分析發(fā)展趨向于測定復(fù)雜基質(zhì)樣品中低濃度污染物，這可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現(xiàn)，也可通過發(fā)展新的樣品預(yù)處理技術(shù)實現(xiàn)；在分析過程中盡量減少有機溶劑用量甚至完全不用有機溶劑，樣品預(yù)處理裝置也趨向小型化和自動化。
1.水樣的消解
被污染的環(huán)境水樣和廢污水樣所含組分復(fù)雜，并且多數(shù)污染組分含量低，存在形態(tài)各異,所以在分析測定之前，往往需要進行預(yù)處理。預(yù)處理的目的是破壞有機物，溶解懸浮物，將各種價態(tài)的預(yù)測元素氧化成單—高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機物，消除共存組分干擾。通過預(yù)處理之后的水樣應(yīng)該是清澈、 透明、無沉淀。
1.1硝酸消解
對于清潔水樣，可用硝酸消解。其方法是取適量混勻的水樣于燒杯中加入5～10mL濃硝酸，在電熱板上加熱煮沸，蒸發(fā)至小體積，樣品應(yīng)清澈透明。
1.2硝酸-高氯酸消解法
硝酸和高氯酸都是強氧化性酸，聯(lián)合使用可消解含難氧化有機物的水樣。
1. 3硝酸-硫酸消解
硝酸和硫酸都有較強的氧化能力，其中硝酸沸點低，而硫酸沸點高，二者結(jié)合使用可提高消解溫度和消解效果。
1.4硫酸磷酸消解
硫酸和磷酸的沸點都比較高，其中硫酸氧化性強，磷酸能與一些金屬離子如Fe3+絡(luò)合，故二者結(jié)合消解水樣，有利于測定適消除Fe3+等例子的干擾。
1. 5硫酸-高錳酸鉀消解
該方法常用于消解測定汞水樣。
1. 6硝酸氫氟酸消解
氫氟酸能與硅釀鹽和硅膠態(tài)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，生成四氟化硅而揮發(fā)分離,消除其干擾。
1. 7多元消解
采用三種及以上的酸或氧化劑的消解體系。
2. 富集與分離
傳統(tǒng)的環(huán)境樣品預(yù)處理方法包括溶劑萃取法、固相萃取法、頂空分析法等方法，這些方法往往存在較大的局限性，如需大量的溶劑、處理時間長(常需幾小時乃至幾十小時)、操作繁復(fù)、易造成二次污染等，從而在一定程度上限制了其在環(huán)境樣品預(yù)處理中的應(yīng)用。為了檢測和評價環(huán)境對人體健康的影響，發(fā)展與探索高效、快速、操作簡便且不易產(chǎn)生二次污染的環(huán)境樣品的預(yù)處理(分離、富集)及分析檢測方法，已成為目前環(huán)境工作者努力研究的一個方向。近20年來，研究出的分離與富集方法并應(yīng)用于環(huán)境樣品預(yù)處理的新技術(shù)有固相萃取、固相微萃取、膜萃取、超臨界流體萃取、微波萃取技術(shù)等。
2.1固相萃取(SPE)
固相萃取是近年來發(fā)展迅速的樣品前處理方法，固相萃取技術(shù)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的，大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高被測樣品的回收率。固相萃取是-個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。它大大彌補了液液萃取法的缺陷，具有節(jié)省時間、溶劑用量少、不易乳化等優(yōu)點"，具有很好的通用性，可滿足樣品制備自動化的要求。
2. 2固相微萃取
固相微萃取技術(shù)(SPME)是一種集萃職、濃縮、解吸、進樣于一體的樣品前處理新技術(shù)，該技術(shù)以固相萃取為基礎(chǔ),保留了其全部優(yōu)點,摒棄了需要柱填充物和使用有機溶劑進行解吸的弊病。SPME是以徐敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑為固定相，通過吸附或吸收機理對目標分析物進行萃取和濃縮,并在氣相色譜(GC)進樣器中直接熱解吸，并進行分析檢測，該聯(lián)用技術(shù)只適合于揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物的濃縮檢測。隨著SPME法與高效液相色譜(HPLC)、電泳(CE)、紫外光譜(UV)等檢測儀器聯(lián)用技術(shù)的實現(xiàn)，SPM證法的應(yīng)用范圍將趨于更廣。
針對于水體環(huán)境中不同類型污染物進行監(jiān)測的話，-般較多采用的是直接萃取法和頂空萃取法這兩種方法?？梢詫⑷碌耐繉雍拖冗M的監(jiān)測儀器結(jié)合到一起，并且應(yīng)用到了水體環(huán)境污染物的監(jiān)測中。固相微萃取技術(shù)面對不同性質(zhì)的新的污染物，發(fā)展起了一些新型的聯(lián)用技術(shù)和涂層，為固相微萃取技術(shù)的成熟發(fā)展奠定了良好而有利的基礎(chǔ)。選擇不同萃取涂層、萃取模式以及相應(yīng)地后序的檢測裝置，固相微萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用到監(jiān)測湖水、河水、飲用水等環(huán)境水體基質(zhì)中的有機污染物。對于一些極性、熱不穩(wěn)定或低揮發(fā)性污染物，同樣可以采用衍生化-固相微萃取技術(shù)。接下來這個例子專[用來說明在監(jiān)測水體的環(huán)境應(yīng)用固相微萃取法的試驗的方法:第一，利用呈芯片狀PDNS來萃取水源樣品的涂層，運用SPMB-UV檢測儀器，按照比爾定律定量的原理對其進行分析，對池水、湖水或是河水中的芳香烴這種類型的污染物進行監(jiān)測，其中RSD值為5%到10%，LOD值 為每升4.9~17;第二，使用SPME-CE這項聯(lián)合技術(shù)，對水源環(huán)境中的多環(huán)芳烴這類型的污染物進行監(jiān)測，其中的LOD值為每升0.9，使監(jiān)測中分析的靈敏度得到了提高;第三，通過SP - MEGC這項技術(shù)聯(lián)用技術(shù)，可以成功檢測出化工廠排出的工業(yè)廢水中所含有的全部有機污染物。
2.3超臨界流體萃取
超臨界流體萃取分離是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點高低和相對分子質(zhì)量大小不同的成分萃取出來。
2.4微波萃取技術(shù)
微波是頻率在300MHz - 300CHz，即波長在100cm - 1mm范圍內(nèi)的電磁波。它位于電磁波譜的紅外輻射和無線電波之間，在空間以30萬km/s的光速傳播。與傳統(tǒng)加熱不同，微波加熱是一種“體”加熱，方向由里向外。微波萃取是利用微波能加熱與固態(tài)樣本接觸的溶劑,使所需要的化合物從樣品中分配到溶劑里的提取方法。微波加熱是-種介電加熱，在微波電磁場的作用下，微觀粒子產(chǎn)生瞬時極化，微波場的方向不斷改變，分子便從原來的熱運動狀態(tài)轉(zhuǎn)為跟蹤微波電磁場的交變而排列取向，從而產(chǎn)生鍵的振動、撕裂和粒子間的摩擦與碰撞”，并迅速生成大量的熱能，溫度升高，促使細胞破裂，將目標化合物萃取出來。不同物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同，吸收微波的能力也不一樣，由此導(dǎo)致萃取體系中的某些組分或基體物質(zhì)的某些區(qū)域受熱不均衡，某些目標成分被選擇性的加熱，從而與基體分離，達到萃取的目的。萃取的溫度和溶劑的極性對萃取效率影響很大。微波萃取具有質(zhì)量穩(wěn)定、選擇性高、耗時少及溶劑用量少等優(yōu)點。
2.5快速溶劑萃取
快速溶劑萃取技術(shù)是根據(jù)溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理，利用快速溶劑萃取儀，在較高的溫度(溫度范圍:50C~200C)和壓力(7~12Mpa)下使用有機或極性溶劑實現(xiàn)高效、快速萃取固體或半固體樣品中有機物的方法。
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